支援AI時代半導體需求增長，東麗研究中心推出藥液中奈米級雜質高靈敏度分析服務

【摘要】

東麗研究中心（總部位於東京都中央區日本橋本町一丁目7番2號，社長：真壁芳樹，以下簡稱「TRC」）透過高度優化單一微粒子分析法（spICP-MS※1）的樣品製備方法與測定條件，開發出一項能以國內最高水準靈敏度，分析半導體製造過程中造成問題的金屬奈米粒子濃度及粒徑分佈的技術。利用此技術，TRC將正式啟動針對半導體製造藥液中奈米粒子的委託分析服務。

隨著半導體微縮化進程，奈米級※3的微小粒子（奈米粒子）即使含量極微，也可能導致斷路或短路等缺陷。因此，從確保良率的角度來看，製造過程中使用的藥液純度管理變得日益重要。

spICP-MS是一種高靈敏度分析手法，能逐一檢測液體中的金屬奈米粒子，並同時測量粒徑與粒子數濃度。TRC透過構建能最大化發揮該手法特長的獨家分析系統，實現了對藥液中極微量雜質奈米粒子的檢測與定量評估。此服務預計將有助於提升藥液純度，並進一步提高先進半導體製造的良率。

【背景】

在半導體追求高性能與低功耗的同時，元件微縮化正加速進行。另一方面，金屬奈米粒子污染被視為導致積體電路斷路或短路的原因之一。半導體製造過程中會使用光阻劑※4、酸、有機溶劑等多種藥液，這些藥液中含有的雜質金屬奈米粒子對元件可靠性與良率的影響不容忽視，因此業界強烈需求能高靈敏度且定量評估藥液中極微量金屬奈米粒子的技術。

spICP-MS是一種能檢測分散於液體中金屬奈米粒子的分析手法，即便濃度低至數ppt※5（100億分之一%）也能檢測，非常適合用於評估藥液等雜質金屬奈米粒子。然而，過去常因樣品製備所用試劑來源的雜質、樣品中的金屬離子與雜質、測定裝置內的污染所產生的雜訊訊號，以及測定條件微小差異導致的靈敏度波動，使得微量、微小粒子的檢測面臨困難。

【技術與分析範例】

針對上述課題，TRC結合了樣品製備溶劑的高純度化、維持裝置內部潔淨的運作管理，以及根據測定對象藥液與粒子進行測定條件的最佳化，構建了能最大化發揮spICP-MS特長的分析系統。結果，成功實現了對半導體製造藥液中極微量金屬奈米粒子的穩定、高靈敏度檢測與評估。

作為證明該技術有效性的一例，圖1展示了使用spICP-MS確認半導體製造過程中作為光阻劑溶劑及清洗劑使用的丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA※6）中雜質金屬奈米粒子的結果。

若直接測量市售的高純度PGMEA，可檢測出許多鋁（Al）及鐵（Fe）等金屬奈米粒子。此結果顯示，即使是一般被視為「高純度」的藥液中，仍存在金屬奈米粒子作為雜質。若使用此PGMEA進行樣品製備，將難以判斷檢測到的粒子是來自樣品本身還是製備用的PGMEA。反之，若將此溶劑精製後再進行相同分析，幾乎檢測不到金屬奈米粒子，這證明使用適當精製的試劑能進行更高靈敏度且可靠的雜質評估。此外，從精製後的PGMEA中檢測出的Fe粒子相當於溶劑中0.04 ppt的濃度，達到了極高的檢測靈敏度。

此外，本手法透過溶解於適當溶劑，也能評估樹脂中含有的金屬奈米粒子，對於推斷以固體樹脂為原料的藥液中的污染源十分有效。對樹脂中極微量金屬奈米粒子的分析，唯有使用經精製高純度化的溶劑溶解樹脂後才能實現。未來，透過將適用範圍擴大至各種溶劑與材料，將能滿足更廣泛的分析需求。

【未來展望】

在AI及資料中心用半導體等產品需求擴大的背景下，預計半導體製造技術的升級將持續進行。本技術作為能高靈敏度評估藥液中雜質奈米粒子的手段，期待在從研究開發到量產工程的廣泛場景中得到應用。

TRC秉持「以先進技術貢獻社會」的基本理念，將持續提升微粒子檢測技術並擴充對應樣品，透過回應包括半導體在內的多樣化分析需求，協助客戶解決課題。

【用語說明】

※1 電感耦合電漿質譜儀（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，簡稱ICP-MS）：利用電漿將樣品溶液離子化，並透過質譜儀測量其中所含金屬元素的種類與量。在現代分析手法中擁有最高水準的靈敏度，擅長檢測與測量極低濃度的金屬雜質。

※2 spICP-MS（Single Particle ICP-MS）：利用ICP-MS裝置檢測液體中每一顆粒子所含金屬元素的種類與量。根據金屬元素的量求出個別粒子的體積，並假設為球狀計算粒徑。此外，根據粒子被檢測到的頻率計算樣品液中的粒子濃度。

※3 奈米（Nanometer）：長度單位，nm。1nm相當於1mm的百萬分之一。

※4 光阻劑（Photoresist）：由高分子樹脂、感光劑、溶劑組成的液狀藥劑。具有對光反應而產生化學變化的特性，在半導體製造過程中用於製作電路圖案。

※5 ppt：濃度單位，Parts Per Trillion的縮寫，意指1兆分之一。1ppt相當於1%的100億分之一。

※6 PGMEA（Propylene Glycol Methyl Ether Acetate）：無色透明溶劑，在半導體製造以外的領域也用於油墨與染料。