支援AI時代半導體需求增長，東麗研究中心推出藥液中雜質奈米顆粒高靈敏度分析服務

【摘要】

東麗研究中心（總部位於東京都中央區日本橋本町一丁目7番2號，社長：真壁芳樹，以下簡稱「TRC」）透過高度優化電感耦合電漿質譜儀（spICP-MS※1）的樣品製備方法與測定條件，開發出一項能以國內最高水準靈敏度，分析半導體製造過程中造成問題的雜質金屬奈米顆粒之濃度與粒徑分佈的技術。利用此技術，TRC將正式啟動針對半導體製造藥液中奈米顆粒的委託分析服務。

隨著半導體微縮技術的進步，奈米（nm）※3尺寸的微小顆粒（奈米顆粒），即使含量極微，也可能成為導致斷路或短路等缺陷的原因。因此，從確保良率的角度來看，製造過程中使用的藥液純度管理變得日益重要。

spICP-MS是一種高靈敏度分析方法，能夠逐一檢測液體中存在的金屬奈米顆粒，並同時測量其粒徑與顆粒數濃度。TRC透過構建能最大限度發揮該技術特長的獨有分析系統，實現了對藥液中極微量雜質奈米顆粒的檢測與定量評估。預計此服務將有助於進一步提升藥液純度，並提高先進半導體製造的良率。

【背景】

在半導體追求高性能與低功耗的同時，元件微縮化正加速進行。另一方面，金屬奈米顆粒污染被視為導致積體電路斷路或短路的原因之一。半導體製造過程中會使用光阻劑※4、酸、有機溶劑等多種藥液，這些藥液中含有的雜質金屬奈米顆粒對元件可靠性與良率的影響不容忽視，因此業界強烈需求能高靈敏度且定量評估藥液中極微量金屬奈米顆粒的技術。

spICP-MS是一種能檢測分散於液體中金屬奈米顆粒的分析方法，即使濃度低至數ppt※5（100億分之一%）也能檢測，非常適合用於評估藥液等中的雜質金屬奈米顆粒。然而，過去常因樣品製備試劑中的雜質、樣品中的金屬離子與雜質、測定裝置內的污染所產生的雜訊訊號，以及測定條件微小差異導致的靈敏度波動，使得檢測微量、微小顆粒變得困難。

【技術與分析範例】

針對上述課題，TRC透過提升樣品製備溶劑的純度、維持裝置內部潔淨的運作管理，以及根據測定對象藥液與顆粒優化測定條件，構建了能最大限度發揮spICP-MS特長的分析系統。結果，成功實現了對半導體製造藥液中極微量金屬奈米顆粒的高靈敏度且穩定檢測與評估。

作為展示該技術有效性的一例，圖1顯示了使用spICP-MS確認半導體製造過程中作為光阻劑溶劑或清洗劑使用的丙二醇單甲醚乙酸酯（PGMEA※6）中雜質金屬奈米顆粒量的結果。

若直接測定市售的高純度PGMEA，會檢測出許多鋁（Al）或鐵（Fe）等金屬奈米顆粒。此結果顯示，即使是一般被稱為「高純度」的藥液中，也存在作為雜質的金屬奈米顆粒。若使用此PGMEA進行樣品製備，將難以判斷檢測出的顆粒是源自樣品還是源自製備用的PGMEA。另一方面，若將此溶劑純化後再進行同樣分析，則幾乎檢測不到金屬奈米顆粒，這證明使用適當純化的試劑可以進行更高靈敏度且可靠的雜質評估。此外，從純化後的PGMEA中檢測出的Fe顆粒相當於溶劑中0.04 ppt的濃度，達到了極高的檢測靈敏度。

此外，本方法透過溶解於適當溶劑中，也能評估樹脂中所含的金屬奈米顆粒，對於推斷以固體樹脂為原料的藥液中的污染源同樣有效。對樹脂中極微量金屬奈米顆粒的分析，唯有使用經純化的高純度溶劑來溶解樹脂才能實現。今後，透過將適用範圍擴大至各種溶劑與材料，將能滿足更廣泛的分析需求。

【未來展望】

在AI與資料中心用半導體等產品需求擴大的背景下，預計半導體製造技術的升級將持續進行。本技術作為一種能高靈敏度評估藥液中雜質奈米顆粒的手段，期待在從研究、技術開發到量產工程的廣泛場景中得到應用。

TRC秉持「以先進技術貢獻社會」的基本理念，將持續推進微小顆粒檢測技術的升級並擴充對應樣品，透過滿足包括半導體在內的多樣化分析需求，協助客戶解決課題。

【術語說明】

※1 電感耦合電漿質譜儀（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，簡稱ICP-MS）：將樣品溶液透過電漿離子化，利用質譜儀測定其中所含金屬元素的種類與量的方法。在現代分析手法中擁有最高水準的靈敏度，擅長檢測與測量極低濃度的金屬雜質。

※2 spICP-MS（Single Particle ICP-MS）：利用ICP-MS裝置檢測液體中每一顆顆粒所含金屬元素的種類與量。從金屬元素的量求出個別顆粒的體積，並假設為球狀來計算粒徑。此外，根據檢測到顆粒的頻率來計算樣品液中的顆粒濃度。

※3 奈米（nm）：長度單位。1nm相當於1mm的100萬分之一。

※4 光阻劑：由高分子樹脂、感光材料、溶劑組成的液狀藥劑。具有對光反應而產生化學變化的特性，在半導體製造過程中用於製作電路圖形。

※5 ppt：濃度單位。Parts Per Trillion的縮寫，意指1兆分之一。1ppt相當於1%的100億分之一。

※6 PGMEA（Propylene Glycol Methyl Ether Acetate）：無色透明溶劑，在半導體製造以外的領域也用於油墨與染料。